產品介紹

海洋藻類毒素可以在濾食性貝類中累積到對人類健康有害的水平，需要監測這些毒素的存在，以保護消費者和海產品產業[1，2]。MDMTi是一種凍干貽貝組織(Mytilusedulis)，含有六大類貝類毒素。CRM-FDMT 1的制備方法是將污染的貽貝組織與培養的藻類和純化的毒素混合而成[3J]。已確定了軟骨藻酸、氮雜環酸-1、-2和-3、岡地酸、二茶堿-1和-2、葉索毒素、果膠毒素-2和13-去甲基螺環內酯C的核證值和擴大不確定度(表1和表2)。還為每個毒素組的一些額外分析指定了信息值(表4和表5)。

CRM-FDMT 1貽貝組織是一個矩陣型CRM，旨在測試整個分析方法的準確性。CRM含有許多貝類毒素，這些毒素在生物毒素監測程序中受到控制。該材料中的大量分析物質，有些具有指定的標準值和不確定性，另一些則具有信息價值，使CRM-FDMT 1成為制定有效的樣品提取程序、優化分離和檢測方法以及在日常質量控制中測量真實性的寶貴材料。

密封的CRM-FDMT 1瓶應儲存在冰箱(-12°C)中，以確保子樣品之間的穩定性。進入容器后，應使用橡膠塞和卷曲蓋或實驗室膜，在惰性氣體(氮氣或氬)下對瓶進行再密封，并立即返回冰箱。

建議的最小亞樣本尺寸為0.35克，相當于重建后的濕組織約2克[4J]。要重建0.35克的crm-FDMT 1，1.65 mL去離子水，應加入30秒，然后再超聲處理60s[5，6]。注：CRM-FDMT 1貽貝組織的標準值與所收到的CRM有關，而不是完全干質量的濃度。至關重要的是，必須采取一切預防措施，避免凍干粉的水分含量發生變化，因為變化可能會對相對于認證值的測量濃度產生重大影響。

穩定性研究

對CRM-FDMT1進行了短期和長期穩定性研究。短期穩定性研究表明，在NRC生物毒物計量學使用的航運條件下，認證的分析物是穩定的。長期穩定性在-20°C，+4℃和+18°C下進行了評估，表明在任何條件下均有一年的時間沒有降解。與長期穩定性(US)評估相關的不確定度是用-20°C斜率在三年時間內的標準誤差確定的，以納入最終的不確定度(表3)。CRM-FDMT 1的穩定性監測正在進行[15]。

用經驗證的卡爾·費舍爾滴定法測定了CRM-FDMT 1貽貝組織的水分含量，得到m/m 3.9%±0.6。在推薦條件下貯存3年后，物料的水分含量穩定，按上述指示開啟、取樣、再處理和儲存的容器在此期間保持了穩定的水分水平。

蝦夷扇貝毒素-2

樣品用LSE(甲醇/水，90：10)和MSPD(甲醇：20)提取，采用標準加入法對LC-MS分析中的基質效應進行補償，LSE和MSPD萃取采用獨立溶液，用負離子模式監測YTX，正離子模式(圖4)分析PTX 2。YTX和PTX 2的標準值是LSE和MSPD萃取物標準添加實驗結果的平均值。

13-去甲基螺環內酯c

樣品用LSE(100%甲醇)和MSPD(100%甲醇)提取。為消除吐溫效應，制備了15倍稀釋液用于LC-MS分析[4].這是由于13-desMe-SPX C濃度過高和對此分析物的強烈MS響應所促進的.稀釋后直接針對CRM-SPX 1進行定量測定。以CRM-FDMT 1貽貝組織中13-desMe-SPX C的標準值作為LSE和MSPD結果的平均值。